Zusammensetzung Joola Spinmax

[Cogito]

Es ist zwar schwer vorstellbar, aber:
ES GIBT AUCH EIN LEBEN NEBEN DEM TT !
Die letzten beiden Tage war ich weg.

[Cogito]

Sorry,

Endstation.

Die GC ergab neben kleineren Verunreinigungen 3 Hauptkomponenten im ungefähren Verhältnis 2:6:2, wobei die erste Komponente noch uneinheitlich war (Doppelgipfel). Zur Identifizierung der einzelnen Komponenten durch NMR müßten sie zuvor noch getrennt werden. Die ganze Arbeit kann man niemandem mehr nebenbei zumuten.

Ich werde jetzt mal nebenher verschiedene Lösungsmittel bzw. Gemische ausprobieren.

[holger]

Original geschrieben von Cogito
Sorry,


Ich werde jetzt mal nebenher verschiedene Lösungsmittel bzw. Gemische ausprobieren.

Also Leute,

wenn ihr in den Nachrichten hört, das mit einem Urknall ein Familienhaus explodiert ist, das war unser ehrenwerter Cogito! Und liebe Kinder nicht zuhause nach machen.

[Loki]

Original geschrieben von Cogito
Sorry,

Endstation.

Die GC ergab neben kleineren Verunreinigungen 3 Hauptkomponenten im ungefähren Verhältnis 2:6:2, wobei die erste Komponente noch uneinheitlich war (Doppelgipfel). Zur Identifizierung der einzelnen Komponenten durch NMR müßten sie zuvor noch getrennt werden. Die ganze Arbeit kann man niemandem mehr nebenbei zumuten.

Ich werde jetzt mal nebenher verschiedene Lösungsmittel bzw. Gemische ausprobieren.

Was ist das denn für eine Aussage !
Der Gaschromatograph sagt einem ganz genau welche Bestandteile da drin sind.Deinen Angaben zu folge würde ich sage:
1. Billige Anlage
2. Analyse nie durchgeführt.

Bei Gelegenheit werde ich das dann mal selber in die Hand nehmen.

[Cogito]

Original geschrieben von Loki


Was ist das denn für eine Aussage !
Der Gaschromatograph sagt einem ganz genau welche Bestandteile da drin sind.Deinen Angaben zu folge würde ich sage:
1. Billige Anlage
2. Analyse nie durchgeführt.

Bei Gelegenheit werde ich das dann mal selber in die Hand nehmen.

Blödsinn hoch 3 bzw. Selbstdisqualifikation.

Eine Identifikation nur über reine GC ist prinzipiell nur dann möglich, wenn identische Standards vorliegen d.h. man weiß vorher es sind z.B. 2 von 20 möglichen Substanzen, deren Rf Werte für die gegebenen Bedingungen (Säule, Temp., ..) vorliegen.

Wir reden hier nicht über GC/MS !

[Cogito]

Original geschrieben von Loki


Deinen Angaben zu folge würde ich sage:
1. Billige Anlage
2. Analyse nie durchgeführt.

Und dieser Teil der Aussage ist nicht nur dumm dreist sondern auch unverschämt !

Ich sitze hier vor dem Ausdruck des Chromatograms und du willst mir erzählen "Analyse nie durchgeführt" !

Wie kommst du eigentlich dazu, solche Unterstellungen zu verbreiten !

[Cogito]

Ich habe jemanden gefunden, der mir eine GC/MS Analyse gemacht hat. Die ersten beiden Gipfel haben eine identische Massenzusammensetzung: schwerste Masse 98,9. Das könnte entweder Hepten sein - viel zu teuer 25ml ca. 40,- E - oder Methylcyclohexan - schon wahrscheinlicher 1 L 15,- E.
Der dritte Gipfel hat als schwerste Masse 97, also 2 H weniger als z.B. Methylcyclohexan => Methylcyclohexen. Das gibt es nur als Festsubstanz zu kaufen und wäre eigentlich auch schon zu teuer. Die Komponente könnte aber auch eine nicht vollständig umgesetzte Synthesevorstufe des Methylcyclohexan sein (bei minderwertigem Material durchaus möglich). Irritierend ist das beim ersten Gipfel eine Teilmasse von 57 beim zweiten von 55 auftaucht. Die 57 könnte Butenyl sein; dann hätte man aber wieder eine C=C Doppelbindung; zu der 55 fällt mir nichts ein.

Ich versuche es mal mit Methylcyclohexan. Zuerst werde ich da morgen meinen Zinken drüber hängen. Wenn das ähnlich duftet wie Spinmax, dann 'rauf auf den Belag.

[outsider2]

schreib bitte wenns was gebracht hat.

[Reach2V1]

Moin

@Cogito erstmal vielen Dank für die Mühe!

Der Peak bei 57 könnte auch Cyclopropylamin sein, allerdings ist dieses mit rund 20€ pro 20ml wohl auch zu teuer und scheidet deshalb aus. Bei der 55 könnte es sich um gelöstes Natriummethylat handeln 250g Feststoff kosten so um die 20€.

Zur der 98,9 passt fast exakt 1,2 Dichlorethan, welches aber ausscheidet, weil es cancerogen ist. Es könnte sich aber um Cyclohexanon (C6H5O) handeln 1l für 30€.

[chemfork]

ich will ja nicht nörgeln, aber als chemiker würde ich da gerne was klarstellen:

ein NMR bringt nur was, wenn die Substanz relativ rein und einheitlich ist. Denn sonst sieht man den Wald vor lauter Bäumen (Signalen) nicht. Masse würde etwas mehr bringen, allerdings ist es bei drei Komponenten, die eng verwandt sind schwierig da was auseinanderzufieseln.
Ein GC ist ok, allerdings nicht immer aussagefähig. Und wenn man glaubt, dass ein GC ganz eindeutig ist, sollte man wieder auf den Boden der Realität zurückkommen. Zumindest dann wenn es ähnliche Siedepunkte gibt....

Die Methode der Wahl ist somit das Trennen per Säulenchromatographie und dann am besten ein NMR oder IR machen. Denke mal nicht, dass die Lösungsmittel so schwer zu identiffizieren sein werden.

Was die Patentverletzung angeht, so ist es das Recht jedes einzelnen zu überprüfen woraus sich etwas zusammensetzt. Es ist auch kein Problem es zu publizieren, denn eigentlich müsste es ja schon auf der Packung draufstehen....

MfG

chemfork